Газы, выделяемые стеклом, и методы обезгаживания стекла

Газоотдача стекла зависит от его состава и состояния его поверхности. Мы знаем ( 5-12), что стекло обладает гигроскопичностью; следовательно, если его подвергать прогреву, то оно должно выделять главным образом водяной пар; кроме того, из стекла пои прогреве выделяются и другие газы: с поверхности — СО₂, изнутри—Н₂, N₂ и О₂.

На рис. 5-82 приведена типичная кривая, показывающая количество газов, выделяемых стеклом при различных тем-перату,pax в процессе откачки. Как показывает химический анализ, основная доля выделяющихся из стекла газообразных веществ у большей части сортов стекла приходится на водяной пар. Кривая имеет своеобразный ход, позволяющий объяснить процесс выделения газов при прогреве стекла. При повышении температуры прежде всего выделяются водяной пар и СО₂, адсорбированные на поверхности стекла; с дальнейшим повышением температуры газоотдача вначале растет, но при некоторой температуре Т_ь кривая газоотдачи проходит через максимум, после которого, ве

смотря на дальнейший рост температуры, газоотдача уменьшается, что объясняется постепенным истощением адсорбированной пленки водяного пара и СО₂, которое при некоторой температуре (около 300° С для легкоплавких стекол и около 400° С для тугоплавких стекол) приводит кривую газоотдачи к минимуму. При температуре, соответствующей минимуму кривой, можно считать адсорбированный слой полностью испарившимся и в то же время выделение газов, растворенных внутри стекла, пока относительно невелико. С дальнейшим же повышением температуры кривая снова резко поднимается отчасти за счет выделения растворенных в стекле газов, но главным образом за счет тех газообразных продуктов (в основном водяного пара), которые получаются вследствие разложения стекла при высокой температуре.

На рис. 5-83 приведены кривые газоотдачи некоторых стекол, применяемых в электровакуумной промышленности.

Пользуясь кривыми газоотдачи, снятыми для стекол различного состава, можно всегда правильно разработать режим прогрева стекла (главным образом колбы) при откачке того или иного электровакуумного прибора.

Для этого надо знать температуру Т_м, соответствующую минимуму кривой газоотдачи для данного стекла. Температура Т важна, во-первых, потому, что при ее достижении поверхность стекла освобождается от адсорбированного водяного пара и других газов; во-вторых, температура 7, всегда значительно превышает ту температуру, которую колба принимает при работе прибора.

Таким образом, если при откачке электровакуумного прибора его подвергнуть достаточно длительному прогреву при температуре Т, то тем самым будет очищена поверхность стекла и в то же время выполнено основное правило прогрева любой детали: проводить обезгаживанис при температуре, в достаточной мере превышающей температуру, которую прогреваемая деталь принимает при работе прибора.

При практической работе для более быстрого и основательного удаления со стекла адсорбированной пленки температуру прогрева устанавливают несколько (на 50°) выше Т, выдерживают колбу при этой температуре в течение некоторого времени,затем температуру снова снижают до Т, при которой производится повторная выдержка. После этого печь прогрева выключается. Время выдержки колбы при определенной температуре зависит от размеров (массы) прогреваемой колбы.

Такое ступенчатое снижение температуры прогретой колбы и выдерживание ее перед выключением печи именно при температуре Т_м необходимо для того, чтобы выделившийся при более высокой температуре водяной пар не мог адсорбироваться на стеклянных стенках и, следовательно, был удален насосом.

Длительный же прогрев колбы только при температурах, превышающих температуру совершенно бесполезен; по кривой газоотдачи мы всегда можем убедиться, что как бы мы ни старались прогреть стекло при этих температурах. выделение газообразных продуктов (главным образом Н₂О) будет продолжаться вследствие происходящего при этих температурах разложения стекла.

Описанный режим прогрева стекла относится к случаю откачки электровакуумных приборов на так называемых откачных постах ( 8-5), которыми пользуются для откачки электровакуумных приборов, наиболее чувствительных к степени вакуума. В случае же откачных автоматов, на которых обычно откачиваются те электровакуумные приборы, окончательное доведение которых до необходимого вакуума осуществляется за счет поглотителя, прогрев стекла из-за экономии времени не производится с такой тщательностью.

Тем не менее основное правило—при разработке режима прогрева брать за основу температуру Т_м остается в силе и в этом случае и в печи прогрева откачного автомата стремятся осуществить такое распределение температуры, чтобы откачиваемый прибор обязательно проходил через зону, где колба принимает температуру, несколько превышающую Т_м, а далее должны быть зоны с постепенно снижающейся температурой.

Чем сложнее прибор, откачиваемый на автомате, тем точнее приходится придерживаться указанного распределения температуры в печи прогрева; сюда можно отнести, например, электронно-лучевые трубки, генераторные, приемно-усилительные лампы и т. п.

Для ламп накаливания, откачиваемых на автоматах с прогревом стекла, достаточно, если лампа, пройдя через печь (в течение примерно 1 мин), достигнет температуры 350° С. На современныхбыстроходных заварочно-откачных автоматах на откачку лампы накаливания затрачивается не более 35 сек, причем прогрев стеклянных деталей лампы осуществляется газовыми горелками при операции заварки, производимой на том же автомате; такой прогрев приводит к тому, что главная масса адсорбированного водяного пара удаляется с поверхности стекла при атмосферном давлении (во время заварки), а для того, чтобы водяной пар не мог в большом количестве снова адсорбироваться на колбе, только что заваренная лампа в горячем виде немедленно вставляется в откачное гнездо, причем смесь из атмосферного воздуха и выделившихся при заварке водяных паров быстро удаляется насосами.

Сказанное выше по поводу режима прогрева стекла электровакуумных приборов, откачиваемых на автоматах, необходимо дополнить следующим указанием. Если при прогреве откачиваемого прибора при данной температуре имеется опасение, что выделившийся водяной пар не будет вовремя удален из прибора, температуру прогрева необходимо снизить, иначе остаточный водяной лар приведет к тем отрицательным последствиям, о которых говорилось выше (круговая реакция с накаленным вольфрамом, отравление активных катодов и т.п.).

Печи для прогрева стекла при откачке могут иметь различные конструкции в зависимости от типа электровакуумного прибора и откачной установки. Нагрев создается или электрическим током, пропускаемым через хромоникелевую обмотку печи, или газом. Электрические печи значительно медленнее нагреваются, но они безвредны для работающих, так как не грозятвыделением газов и не потребляют кислорода из помещения.

Говоря об обезгаживания стекла при откачке, необходимо упомянуть об операции отпайки электровакуумного прибора после его откачки. Чтобы отпаять откачанный прибор, приходится разогревать откачную трубку до размягчения; в связи с этим из размягченного стекла при отпайке прибора всегда выделяется некоторое количество газообразных продуктов разложения стекла (главным образом Н₂О), которые портят вакуум. Необходимо это неизбежное ухудшение вакуума при отпайке сводить к возможному минимуму.

По этим соображениям отпайку откачанного прибора производят следующим образом (рис. 5-84). Участок откачной трубки, где должна произойти отпайка, тщательно прогревается паяльной газовой горелкой; доведенный до умеренного размягчения этот участок оттягивается в более длинный и узкий; выждав некоторое время, необходимое для отсоса выделившихся из стекла газообразных продуктов (в основном паров Н₂О), разогревают оттянутый участок со стороны откачиваемого объекта так, чтобы произошло, по возможности, быстрое смыкание стеклянных стенок и откачанный прибор отделяется от вакуумной системы; при этом надо стараться, чтобы носик (запаянный конец откачной трубки) имел правильную форму, был хорошо оплавлен, не имел наплывов и вмятин; исправление формы носика после отпайки прибора грозит опасностью газовыделения и ухудшения вакуума в отпаянном приборе.